凱氏定氮儀具有高精度顏色傳感器判斷終點(diǎn)，智能化程序控制，可自動(dòng)完成加水稀釋、加酸、加堿、蒸餾、滴定、滴定杯自動(dòng)排液清洗、消化管排空、結(jié)果計(jì)算和輸出打印結(jié)果，全程無(wú)需人為干預(yù)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn)。整個(gè)過(guò)程只需5 min，而傳統(tǒng)的全氮蒸餾法和半微量蒸餾法需要20 min甚至更長(zhǎng)的時(shí)間。因此凱氏定氮儀在食品、化工、農(nóng)牧業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的蛋白質(zhì)含量測(cè)定方面有著巨大的優(yōu)勢(shì)和應(yīng)用前景。
      氮肥對(duì)馬鈴薯、小麥的生長(zhǎng)發(fā)育和產(chǎn)量都會(huì)產(chǎn)生重大影響，在農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)中，碳和氮通過(guò)土壤有機(jī)物的循環(huán)可以提高土壤肥沃程度和作物產(chǎn)量。同時(shí)減少環(huán)境負(fù)效應(yīng)，所以快速測(cè)量化肥中總氮含量顯得至關(guān)重要。消化技術(shù)是制約全自動(dòng)凱氏定氮儀發(fā)展的一個(gè)瓶頸技術(shù)。由于在復(fù)合肥料中含有硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、有機(jī)態(tài)氮、尿素態(tài)氮、氰氨態(tài)氮等多種形態(tài)的氮，所以復(fù)合肥料中總氮的消化過(guò)程相對(duì)于單一形態(tài)氮較復(fù)雜，有必要總結(jié)出一套適合全自動(dòng)凱式定氮儀并且易操作、準(zhǔn)確、快速的消化方法。
      本研究結(jié)合現(xiàn)行化肥定氮國(guó)標(biāo)方法和福斯特卡多公司(Foss)的消化手冊(cè)，改進(jìn)了消化方法，一定程度上克服了全自動(dòng)凱氏定氮儀的瓶頸，使得利用全自動(dòng)凱式定氮儀測(cè)定復(fù)合肥料中的總氮含量更加快速、準(zhǔn)確、易操作。
1材料與方法
1．1 消化原理
      將復(fù)合肥料中的硝酸鹽在催化劑定氮合金的作用下加入濃鹽酸還原成銨鹽，用濃硫酸進(jìn)行消化，將有機(jī)態(tài)氮或尿素態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。
1．2試劑
      試劑均為二次蒸餾水；定氮合金(Cu、Al和Zn的含量分別為50％、45％和5％)及其他標(biāo)定和使用的試劑同GB／T 8572。
1．3儀器
Kieltec 8400全自動(dòng)凱氏定氮儀；TecatorTM消化系統(tǒng)。
1．4實(shí)驗(yàn)方法
    稱(chēng)取復(fù)合肥料樣品0．100 0～0．200 0 g于250 mL的蒸餾器的蒸餾管中，加入35 mL蒸餾水搖動(dòng)使試樣溶解，再加入1．0 g定氮合金，7 mL濃鹽酸，置于蒸餾瓶Tecato一消化裝置．加熱至150℃。取下蒸餾管于消化管架上冷卻到室溫，反應(yīng)20 min。再加入10 mL濃硫酸．把蒸餾管置于消化裝置上于480℃消化，待蒸餾管中澄清透亮并且有小股硫酸白煙冒起后取下蒸餾管和消化管架于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻至室溫。再加10。20 mL蒸餾水于蒸餾管中于100℃繼續(xù)消化，待蒸餾管中溶液呈明亮透明藍(lán)色溶液時(shí)取下蒸餾管冷卻至室溫，上全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行蒸餾。
2結(jié)果與分析
2．1 硝酸銨總氮含量分析對(duì)比
     在復(fù)合肥料的總氮含量的測(cè)定中硝酸銨常常被用作加標(biāo)樣品和驗(yàn)證試驗(yàn)樣品，所以硝酸銨的消化和定氮程度常常決定著復(fù)合肥料總氮含量的測(cè)定數(shù)據(jù)。表1列舉了硝酸銨國(guó)標(biāo)方法、FOSS公司消化手冊(cè)法(簡(jiǎn)稱(chēng)FOSS法)、本實(shí)驗(yàn)所用的消化改進(jìn)方法(簡(jiǎn)稱(chēng)改進(jìn)法)等不同方法消化后的結(jié)果。

由表1可知，采用國(guó)標(biāo)法消化時(shí)間長(zhǎng)，試劑用量大。FOSS法雖然在消化時(shí)間和試劑用量上都比較小．但由于硝酸銨中含有硝態(tài)氮，F(xiàn)OSS法缺少還原硝態(tài)氮的步驟，所以氮含量?jī)H為16．98％。相對(duì)于國(guó)標(biāo)法和FOSS法而言，改進(jìn)法不僅消化時(shí)間短，試劑用量�。�而且在氮含量的測(cè)定上比較接近理論值。
2．2 5種市售復(fù)合肥料的氮含量測(cè)定對(duì)比
     選市場(chǎng)銷(xiāo)售的5種不同復(fù)合肥料，按照文獻(xiàn)的方法制樣，并且按照現(xiàn)行國(guó)標(biāo)法和改進(jìn)法消化，國(guó)標(biāo)法消化的復(fù)合肥料按照半微量定氮法定氮。改進(jìn)法消化的復(fù)合肥料上全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行總氮含量測(cè)定，這5種復(fù)合肥料氮含量的不同消化方法如表2。

結(jié)果表明，用改進(jìn)消化法樣品測(cè)定肥料中總氮含量，檢驗(yàn)結(jié)果有很好的重復(fù)性，平行測(cè)定誤差均遠(yuǎn)小于現(xiàn)行復(fù)混肥料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許差值．與現(xiàn)行國(guó)標(biāo)法的檢驗(yàn)結(jié)果具有很好的一致性。
2．3全自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾滴定條件分析
     根據(jù)FOSS公司提供的滴定條件，40％NaOH溶液的加入量是蒸餾滴定的關(guān)鍵。加入40％Na0H后應(yīng)變?yōu)楹谏�溶液。Na0H加入量太大易耗費(fèi)試劑，加入量太小則無(wú)法完全中和硫酸，無(wú)法測(cè)得數(shù)據(jù)，因此加入量為30 mL比較合理。在滴定前必須先加入少量水于蒸餾管中進(jìn)行適當(dāng)消煮，使得樣品呈現(xiàn)明亮透明的藍(lán)色溶液．否則在蒸餾滴定時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)蒸不出氮或蒸不完全的情況，原因是由于高溫的消化使得化肥樣品和定氮合金相互混合附著在蒸餾管的底部，使得硫酸銨無(wú)法全部溶解于水溶液 中，導(dǎo)致蒸餾不出或不完全的情況發(fā)生。
3 小結(jié)與討論
      全自動(dòng)凱氏定氮儀簡(jiǎn)化了蛋白質(zhì)或總氮含量測(cè)定的步驟，縮短了分析時(shí)間，提高了工作效率。但由于消化方法的滯后制約了全自動(dòng)凱氏定氮儀的使用效率。本研究通過(guò)參考國(guó)標(biāo)消化法和FOSS消所表現(xiàn)出來(lái)的個(gè)性特征．它體現(xiàn)著公眾特別是消費(fèi)者對(duì)品牌的認(rèn)知與評(píng)價(jià)。因此，品牌形象只有通過(guò)銷(xiāo)售或宣傳活動(dòng)將其傳達(dá)給消費(fèi)者才具有意義。一方面，區(qū)域內(nèi)企業(yè)應(yīng)該做好公共關(guān)系工作，盡快形成品牌的良好形象；另一方面，可通過(guò)各種媒介有意識(shí)地向公眾介紹品牌形象。區(qū)域品牌形象推廣的方式有：區(qū)域客戶(hù)的口頭傳播，重大節(jié)日的慶祝活動(dòng)，舉辦項(xiàng)目推介會(huì)、招商洽談會(huì)、商品交易會(huì)、博覽會(huì)、展會(huì)．建立行業(yè)互聯(lián)網(wǎng)網(wǎng)站，開(kāi)辟專(zhuān)業(yè)論壇和講座等。
      農(nóng)業(yè)區(qū)域品牌是一項(xiàng)重要的無(wú)形資產(chǎn)，是其所有者的一筆巨大財(cái)富。為使這項(xiàng)巨大無(wú)形資產(chǎn)和寶貴財(cái)富不受侵犯，有關(guān)部門(mén)必須對(duì)品牌實(shí)施有效的保護(hù)策略。區(qū)域品牌具有公共物品的特性，為區(qū)域內(nèi)的企業(yè)提供了“搭便車(chē)”的激勵(lì)，也為區(qū)域內(nèi)外企業(yè)以次充好的行為提供了可能，最后使區(qū)域品牌的整體形象受損。為了有效地防范各種侵害和侵權(quán)行為．區(qū)域內(nèi)企業(yè)應(yīng)該制定各種保護(hù)措施來(lái)維護(hù)區(qū)域品牌。
3．3 發(fā)揮龍頭企業(yè)在區(qū)域品牌建設(shè)中的主體作用
      區(qū)域品牌往往是某個(gè)區(qū)域的企業(yè)品牌集體行為的綜合體現(xiàn)，代表著一個(gè)地區(qū)產(chǎn)業(yè)品牌的主體和形象，對(duì)本區(qū)域的經(jīng)濟(jì)發(fā)展起到舉足輕重的作用。創(chuàng)建和發(fā)展區(qū)域品牌實(shí)質(zhì)上就是一種商業(yè)經(jīng)營(yíng)行為。需要區(qū)域內(nèi)的大批企業(yè)和產(chǎn)業(yè)品牌集體參與。企業(yè)是區(qū)域品牌創(chuàng)建和發(fā)展的主體。同時(shí)也是區(qū)域品牌發(fā)展的最大受益者。企業(yè)自身的產(chǎn)品和品牌形象是區(qū)域品牌發(fā)展的基礎(chǔ)。因此，區(qū)域內(nèi)各企業(yè)要樹(shù)立和強(qiáng)化品牌意識(shí)．不斷提升產(chǎn)品和服務(wù)質(zhì)量。加大科技創(chuàng)新力度，發(fā)掘產(chǎn)品品牌內(nèi)涵，提高產(chǎn)品綜合競(jìng)爭(zhēng)力，促進(jìn)產(chǎn)業(yè)升級(jí)；同時(shí)加強(qiáng)企業(yè)自主創(chuàng)新，打造企業(yè)自主品牌，以此推動(dòng)區(qū)域品牌發(fā)展。
3．4 提高組織化程度。開(kāi)展合作營(yíng)銷(xiāo)
      提高農(nóng)民組織化程度，鼓勵(lì)農(nóng)民開(kāi)展合作營(yíng)銷(xiāo)，對(duì)于促使農(nóng)民走出小農(nóng)業(yè)格局，推進(jìn)農(nóng)業(yè)專(zhuān)業(yè)化發(fā)展，降低農(nóng)民在獲取這些資料信息的成本等方面有重要作用。為此，一要在尊重農(nóng)民意愿的基礎(chǔ)上加強(qiáng)分類(lèi)指導(dǎo)，開(kāi)展教育和培訓(xùn)，增強(qiáng)農(nóng)民的合作意識(shí)．加強(qiáng)農(nóng)業(yè)科技的推廣和應(yīng)用，提高農(nóng)民的合作能力：二要制定相關(guān)政策，從注冊(cè)、登記、財(cái)政支持、稅收優(yōu)惠和金融保險(xiǎn)支持等方面給予農(nóng)民合作組織優(yōu)惠政策，在其成立初期要特別加大扶持力度：三要注重農(nóng)業(yè)合作組織經(jīng)營(yíng)人才的培養(yǎng)和使用，合作組織要想真正發(fā)揮作用，在注重合作組織硬件設(shè)施建設(shè)的同時(shí)，更要注重培養(yǎng)和造就一大批農(nóng)業(yè)經(jīng)營(yíng)人才．并為他們創(chuàng)造條件，以利于帶領(lǐng)廣大合作經(jīng)濟(jì)組織和農(nóng)民實(shí)現(xiàn)致富。

相關(guān)儀器：消化爐