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使用自動(dòng)定氮儀測(cè)定肉類氮基含量的方法
肉類食品衛(wèi)生質(zhì)量的好壞,直接影響到人民身體健康。一般通過測(cè)定肉中的揮發(fā)性鹽基氮含量的高低來判斷肉類的新鮮程度。揮發(fā)性鹽基氮是肉類由于外界微生物的感染并繁殖,微生物分泌酶引起肉類中蛋白質(zhì)的脫氨、脫梭等作用,致使蛋白質(zhì)分解而形成的產(chǎn)物。通常采用半微量定氮法測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮,該法測(cè)定比較煩瑣、費(fèi)時(shí)。自動(dòng)定氮儀則具有操作簡(jiǎn)單、省時(shí)快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。有效地提高了工作效率。本文對(duì)用自動(dòng)定氮儀測(cè)定肉類中揮發(fā)性鹽基氮進(jìn)行了論證。取得了比較滿意的結(jié)果,認(rèn)為該方法值得推廣應(yīng)用。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
1.1.1 2400凱氏定氮儀(瑞典福斯特卡托公司),AEL-200型電子分析天平(精密度為0. 0001 g ) o
1.1.2 氧化鎂混懸液(lOg/L);稱取lOg氧化鎂,加1000m1水,振搖成混懸液。
1.1.3 20g/L硼酸吸收液,0. Olmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,lg/L浪甲酚綠乙醇溶液,2g/L次甲基藍(lán)乙醇溶液。
1.1.4 儀器條件:分析程序?yàn)閯P氏1,設(shè)定:樣品液為30,蒸餾水為50m1,堿液為60m1,攪乎十模式。
1.2 樣品處理
將樣品除去脂肪、骨及鍵后,稱取約20. 0g置于錐形瓶中,加100m1水,不時(shí)振搖,浸漬30min 后過濾備用。
1.3 測(cè)定
1.3.1 測(cè)定原理 自動(dòng)定氮儀法的測(cè)定原理與半微量定氮法相同,揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品,由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生的氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出后,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定計(jì)算結(jié)果。
1.3.2 測(cè)定過程吸收20. Oml樣品濾液于消化管中加入20m1氧化鎂混懸旋液直接放入自動(dòng)定氮儀二進(jìn)行蒸餾測(cè)定,同時(shí)做空白試驗(yàn)。整個(gè)測(cè)定過程,蒸餾、滴定、數(shù)字處理及結(jié)果打印全部自動(dòng)進(jìn)行。
1.3.3 結(jié)果報(bào)告可直接選擇mg%, g%或mg/kga
2 結(jié)果與討論
2.1 加標(biāo)回收試驗(yàn)
取8份不同種類的樣品,在測(cè)定時(shí)分別加入一定量的硫酸鉸,進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),測(cè)定的加標(biāo)回收率均在97. 8%一100. 1%之間,平均回收率為99. 1%,符合分析的要求。
2. 2 方法的精密度
取8份不同種類的樣品,分別進(jìn)行6次平行測(cè)定,結(jié)果表1,經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,其變異系數(shù)在0.02~%1.50%之間。
2. 3 不同方法的比較
對(duì)不同種類的肉類樣品,分別用半微量定氮法和自動(dòng)定氮儀測(cè)定抨發(fā)性鹽基氮含址,結(jié)果基本一致,經(jīng)配對(duì)檢驗(yàn),P> 0.05,證明該兩種方法測(cè)定結(jié)果無顯著性差異,符合方法的要求。
采用自動(dòng)定氮儀法測(cè)定肉制品中的揮發(fā)性鹽基氮。操作方法簡(jiǎn)單、分析速度快、安全可靠、省時(shí)省力,測(cè)定一份樣品只需6min即可直接讀取出結(jié)果,適用于大批量樣品的測(cè)定,該方法有很高的精密度和準(zhǔn)確度,對(duì)測(cè)定肉制品中的揮發(fā)性鹽基氮具有一定的實(shí)用性和可靠性,值得推廣。
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